使用氧氮?dú)浞治鰞x分析碳化硅中的氧氮?dú)湓?/h1>

更新時(shí)間：2024-08-21      點(diǎn)擊次數(shù)：411

1 緒言

在材料科學(xué)的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）無(wú)疑是一顆璀璨的明星。作為無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料的杰出代表，碳化硅不僅以其物理和化學(xué)性質(zhì)在磨料、耐火材料等領(lǐng)域大放異彩，更在光電、電子等高技術(shù)領(lǐng)域展現(xiàn)出無(wú)限潛力。然而，要想充分發(fā)揮碳化硅的這些優(yōu)異性能，對(duì)其內(nèi)部元素的精確分析與控制顯得尤為重要，特別是氧、氮、氫這三大元素。

研究表明，氧含量對(duì)碳化硅的等電點(diǎn)和分散性有顯著影響：隨著氧含量增加，碳化硅微粉的等電點(diǎn)接近石英，水中分散性提升，但過(guò)高氧含量則反之，且耐高溫性下降，故生產(chǎn)中需嚴(yán)格控制氧含量。適量的氮元素可以調(diào)節(jié)介電性能、增強(qiáng)其耐高溫和抗氧化能力，同時(shí)，精確控制氮含量還能優(yōu)化碳化硅的光電性能，如提升發(fā)光效率，進(jìn)而拓展其在光電子及光電導(dǎo)領(lǐng)域的應(yīng)用。

當(dāng)前，行業(yè)內(nèi)普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測(cè)碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術(shù)。該方法利用惰性氣體作為載氣，在高溫下促使試樣中的目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的氣態(tài)化合物（CO₂、N₂、H₂）,隨后通過(guò)高靈敏度的非色散型紅外檢測(cè)器與熱導(dǎo)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測(cè)量。這一技術(shù)的廣泛應(yīng)用，為碳化硅材料的質(zhì)量控制與性能優(yōu)化提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。然而，目前大部分氧氮?dú)浞治鰞x都是是用熱導(dǎo)測(cè)氫/氮，意味著同一個(gè)樣品單次只能測(cè)氫或者氮，我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x使用紅外測(cè)氫技術(shù)，能實(shí)現(xiàn)氧氮?dú)渎?lián)測(cè)，達(dá)到一次分析同時(shí)得到三種元素含量的目的。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

儀器：寶英光電科技ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x，高純氬氣做載氣，流量為400mL/min,紅外吸收法測(cè)氧和氫，熱導(dǎo)法測(cè)定氮。

常規(guī)分析設(shè)置：碳化硅熔點(diǎn)相對(duì)較高，大約在2700℃左右，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞，造成后續(xù)測(cè)試的影響，所以?xún)x器脫氣功率設(shè)置為6.0kW,后續(xù)分析功率設(shè)置為5.5kW。測(cè)試的最短分析時(shí)間設(shè)定為：氧20秒、氮15秒、氫20秒。

ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x

指標(biāo)名稱(chēng)	性能指標(biāo)
	氧	氮	氫
分析范圍	低氧：0.1ppm～5000ppm 高氧：0.5%～20%	低氮：0.1ppm～5000ppm 高氮：0.5%～50%	0.1ppm～5000ppm
靈敏度	0.01ppm
載氣	高純氬氣

2.2樣品處理

碳化硅粉末經(jīng)天平稱(chēng)重后直接投樣分析測(cè)試，無(wú)需特殊處理，本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號(hào)2、3、4的原料樣品（非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行氧、氮、氫元素檢測(cè)?。

2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟

2.3.1 分析前準(zhǔn)備

儀器開(kāi)機(jī)，依次打開(kāi)動(dòng)力氣（工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣（氦氣）氣瓶，打開(kāi)儀器電源預(yù)熱，預(yù)熱一小時(shí)待儀器穩(wěn)定后，打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入軟件，設(shè)定合適的分析參數(shù)。

2.3.2 空白試驗(yàn)

儀器基線(xiàn)穩(wěn)定后，進(jìn)行空燒做樣，用空的坩堝做實(shí)驗(yàn)，重復(fù)５ ～ ６ 次，觀察曲線(xiàn)穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來(lái)后，只在進(jìn)樣器中加入鎳囊進(jìn)行分析測(cè)定系統(tǒng)氧、氮、氫的空白值，并進(jìn)行空白補(bǔ)償。

2.3.3 稱(chēng)樣

稱(chēng)重使用的是梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平，將鎳囊放置放置于天平上，去皮后稱(chēng)取0.01g左右粉末樣，稱(chēng)重完成后，蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊，排出鎳囊內(nèi)部空氣。

梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平

2.3.2 樣品測(cè)試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi)，點(diǎn)擊軟件上開(kāi)始分析按鈕，待進(jìn)料口打開(kāi)后，投入樣品，儀器按照分析自動(dòng)流程進(jìn)行氧、氮、氫的熔融分析，繪制分析曲線(xiàn)，通過(guò)已經(jīng)建立的分析方法計(jì)算并輸出氧、氮、氫的含量。

按確定的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)2、3、4號(hào)樣品的氧、氮、氫量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測(cè)試。

2.3.5 測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)

樣品標(biāo)識(shí)	氧含量%	氮含量%	氫含量%
2	5.5406	21.133	0.00978
	5.4824	19.696	0.01079
3	5.1297	14.899	0.01079
	5.1395	15.966	0.01105
4	0.5868	39.231	0.01065
	0.6124	39.135	0.01115

2.3.6樣品釋放曲線(xiàn)

2.3.7 分析中使用到的耗材

石墨坩堝

帶蓋鎳囊

3 結(jié)論

從分析曲線(xiàn)上可以看出，樣品的釋放完整且均勻平滑，從分析數(shù)據(jù)來(lái)看，分析結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性都非常好，說(shuō)明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮?dú)湓胤治觥?/span>

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